智能水浴冷凝回流提取儀應(yīng)用于白酒中總酯分析
總酯是白酒中多種酯的總稱，它是白酒中重要的呈香呈味物質(zhì),主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯,己酸乙酯、民酸乙酯等多種成分,總酯分析是白酒中重要的檢測項(xiàng)目，是判定白酒合格與否的重要指標(biāo)之一。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
1.1基準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定是酯分析的關(guān)鍵性一步。以0.1 molL NaOH 溶液的標(biāo)定為例。基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取:第一，基準(zhǔn)物質(zhì)烘干恒重后冷卻時(shí)間個(gè)而怕限N30 min,時(shí)間可長可短,應(yīng)視冷卻皿大小、皿內(nèi)物質(zhì)多少而定,應(yīng)該以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入天平稱量,天平讀數(shù)穩(wěn)疋,雙值最輕為標(biāo)準(zhǔn)。第二,平行稱取基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),平行稱量結(jié)果相差應(yīng)≤0.3 mg，如標(biāo)定0.1 mol/L NaOH應(yīng)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀0.7500 g.0.7499 g,0.7501 g，稱量數(shù)值不能超過0.7501 g或低于0.7499 g，這樣才可能保證平行樣的分析結(jié)果符合國標(biāo)要求。
1.2滴定
①滴定管清洗:將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入少量,用回旋萬法消洗滴定管2~3次。②體積的讀取:將滴定管垂直放置,視
線與液面平行。③滴定臺的位置和高度要適中,左右手要配合好。④滴定速度:滴定速度應(yīng)保持30～40滴/min,剛開始滴定時(shí)速度為40滴/min，按近滴定終點(diǎn)時(shí)速度可為30滴/min。⑤要細(xì)心觀察終點(diǎn)顏色的變化,以30 s不退色為終點(diǎn)。
1.3結(jié)果的計(jì)算
嚴(yán)格按照有效數(shù)字要求進(jìn)行運(yùn)算,標(biāo)定過程的運(yùn)算，應(yīng)保持小數(shù)點(diǎn)后5位有效數(shù)字，最終標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值報(bào)出以小數(shù)點(diǎn)后4位有效數(shù)字。
1.4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液存放環(huán)境及時(shí)間
存放溫度保持20℃左右，存放時(shí)間不能超過2個(gè)月,否則要重新標(biāo)定。
2皂化方法
常用的皂化方法有4種:①恒溫箱40 ℃ 、皂化24h;21.2 m以上玻璃管沸水浴30 min皂化;③全玻璃蒸餾裝置250 mL,沸水浴皂化30 min;④色譜法。
那艾儀器 智能水浴冷凝回流提取儀 型號：NAI-ZLY-12S
通過對比試驗(yàn)可知,在沸水浴中,用250 mL全玻璃蒸餾裝置,使冷凝管出水溫度在15℃以下,皂化 30 min,以冷凝管回流第一滴開始記時(shí)，同時(shí)用40 %vol無酯乙醇作空白試驗(yàn),計(jì)算總酯,是既快又準(zhǔn)確測定白酒總酯的方法。
當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥機(jī)網(wǎng)站位置:
