圓形固相萃取儀-36孔優勢及注意事項
固相萃取技術作為一種樣品前處理方式,有機溶劑消耗量少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質。但目前該技術在國內市場的應用仍有限,這與使用方式和期望有關,也與技術本身的局限性有關。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充,但是在使用時,一定要了解其優點和缺點,揚長避短。
固相萃取技術在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時存在。
固體萃取裝置和液-液萃取相比,其優點是操作方便和消耗試劑少,缺點是批次間的重復性難以保證。出現這種情況的原因在于:液體試劑的重復性好,只要其純度可靠,不同年代的產品的物理化學性質都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號的萃取劑性質可能會有較大的區別。
從理論上說,固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用:有機溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質,給人印象是前處理的革命性進步。然而現實情況是,至少在國內,雖然推廣了多年,實際應用還是相當有限。這與我們的使用方式和期望有關,也與它本身的局限有關。
固相萃取儀的應用優勢
水中有機物的前處理:此類常規處理基本上是用與水不相溶的有機溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優勢在于以下幾方面:
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度,卻無法控制振蕩頻率,強度,動作,我們知道,每個人的振蕩動作是不同的,就是同一個人,也很難保證始終劃一的動作。所以說,溶液萃取的動作是不定量,不能重復的。
而在應用固相萃取時,比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩定,因此,固相萃取的萃取過程是可以重復,可定量的。
固相萃取儀結構局限性
固相萃取柱的結構很簡單,除了塑料管,就只有篩板和填料。簡單的結構,雖然帶來了便利,也帶來了與生俱來的矛盾,一些在用溶劑萃取時永遠不會遇到的矛盾。
使用固相萃取儀的注意事項
我們在用固相萃取時,面臨的一個問題是:液體應該以什么速率過柱流出,我的經驗是,要想效果好,就要慢,盡量慢。
對于固相萃取柱中的填料,如果局部放大地看,能看到很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當比例的待測組分還來不及與填料充分作用就從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機會。
如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器,而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實驗速度上,重力法遠不如吸力法,但是在實驗效果方面,重力法遠比吸力法優勝,用吸力法只能得到譜帶吸附,用重力法卻能得到柱頭吸附,在速度和效果兩者的平衡中,我們還是傾向于優先保證好的效果。
因為我們可以充分利用空閑時間,用吸力法必須有人在旁邊守候,而重力法由于不需要用電,可以充分利用午休和晚上時間過柱,液體量大時接個堆疊接頭和延長管即可,安排好實驗步驟,工作效率一樣很高。另外,重力法不需要抽氣機和固相萃取器。